Studies of Zinc(II) in Pharmaceutical and Biological Samples by Extractive Spectrophotometry: Using Pyridoxal-4-phenyl-3-thiosemicarbazone as Chelating Reagent

Piridoxal-4-fenil-3-tiossemicarbazona (PPT) é proposto como um novo reagente sensível para a determinação espectrofotométrica de zinco(II). PPT reage com zinco(II) no intervalo de pH entre 5,0 e 6,0, para formar um complexo colorido amarelo, o qual foi adequadamente extraído em n-butanol. A absorbância do complexo Zn(II)-PPT foi medida em diferentes intervalos de tempo, a 430 nm, para averiguar a estabilidade do complexo. Foi observado que o desenvolvimento da cor foi instantâneo e estável por mais de 48 h. O sistema obedece a lei de Beer até 6,0 μg mL de zinco(II), com uma excelente linearidade em termos do valor do coeficiente de correlação, de 0,999. A absortividade molar e sensitividade de Sandell da espécie extraída é 1,6 × 10 L mol cm e 4,085 × 10 μg cm, respectivamente, a 430 nm. O limite de detecção do método é 0,04 μg mL. Para avaliar a precisão do método, determinações foram efetuadas em diferentes concentrações; o desvio padrão relativo não excedeu 3,1%. A composição do complexo de zinco(II) com PPT foi estudada pelos métodos de variação contínua de Job, da razão molar, método de Asmus e da razão da inclinação. PPT tem sido empregado satisfatoriamente para a determinação de zinco(II) isoladamente, ou na presença de outros íons, normalmente associados ao zinco(II) em amostras farmacêuticas e biológicas. Vários materiais de referência (NIST 1573, NBS 1572 e NIST SRM 8435) têm sido testados para a determinação de zinco, com o propósito de avaliar a exatidão do presente método. Os resultados do método proposto são concordantes com os obtidos por espectrometria de absorção atômica com chama.